ఫార్మాస్యూటికా అనలిటికా ఆక్టా

నైరూప్య

ICH మార్గదర్శకాల ప్రకారం దాని క్షీణత ఉనికిలో ఆర్నిడాజోల్‌ను నిర్ణయించడానికి స్థిరత్వం-సూచించే పద్ధతులు

ఫాత్మా ఐ ఖత్తాబ్, నెస్రిన్ కె రమదాన్, మహా ఎ హెగజీ మరియు నెర్మినే ఎస్ ఘోనిమ్

ఆర్నిడాజోల్ (OZ) యొక్క క్షీణత ఉత్పత్తి సమక్షంలో నిర్ణయించడానికి నాలుగు సాధారణ, సున్నితమైన, ఎంపిక మరియు ఖచ్చితమైన పద్ధతులు అభివృద్ధి చేయబడ్డాయి. మొదటి పద్ధతి మొదటి డెరివేటివ్ స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ D1పై ఆధారపడింది మరియు D1 స్పెక్ట్రా యొక్క గరిష్ట వ్యాప్తిని 290.4 మరియు 332 nm వద్ద కొలుస్తుంది. రెండవ పద్ధతి 288.5 మరియు 328 nm వద్ద రేషియో స్పెక్ట్రా DD1 యొక్క మొదటి ఉత్పన్నం యొక్క గరిష్ట వ్యాప్తిని కొలవడంపై ఆధారపడి ఉంటుంది. మూడవ పద్ధతి రేషియో స్పెక్ట్రా వన్ (MCR) యొక్క సగటు కేంద్రీకరణ, ఇది దాని క్షీణత సమక్షంలో OZ యొక్క నిర్ణయాన్ని అనుమతించింది మరియు OZ యొక్క సాంద్రత 312.8 nm వద్ద వ్యాప్తిని కొలవడం ద్వారా నిర్ణయించబడుతుంది. ఫోర్త్ పద్ధతిలో HPLC ద్వారా OZని వేరుచేయడం మరియు నిర్ణయించడం Lichrosorb RP-18 కాలమ్ మరియు అసిటోనిట్రైల్‌ని ఉపయోగించి సాధించబడింది: నీరు, (50:50v/v), 0.2% ట్రైఎథైలామైన్, o-ఫాస్పోరిక్ యాసిడ్ ఉపయోగించి pH 4కి సర్దుబాటు చేయబడింది. ప్రవాహం రేటు 1 mL min-1. మొదటి మూడు పద్ధతులకు గాఢత పరిధి 5–30 μg/mlలో బీర్ నియమం పాటించబడింది. నాల్గవ పద్ధతిలో సరళత పరిధి 2-20 μg/ml. D1 పద్ధతిలో OZ కోసం 290.4 మరియు 332 nm వద్ద వరుసగా 99.86 ± 1.249% మరియు 99.98 ± 0.868% సగటు శాతం రికవరీలతో OZ దాని స్వచ్ఛమైన పొడి రూపంలో నిర్ణయించడానికి ప్రతిపాదిత పద్ధతులు ఉపయోగించబడ్డాయి
. DD1 పద్ధతిలో, సగటు శాతం రికవరీలు వరుసగా 288.5 మరియు 328 nm వద్ద 100.11 ± 1.020% మరియు 100.15 ± 1.043%. MCR మరియు HPLC పద్ధతులలో, సగటు శాతం రికవరీలు వరుసగా 100.09 ± 0.387% మరియు 100.00 ± 1.302%. క్షీణత ఉత్పత్తి ఆల్కలీన్ ఒత్తిడి స్థితిలో పొందబడింది, వేరుచేయబడింది మరియు LC-MS స్పెక్ట్రల్ విశ్లేషణ ద్వారా గుర్తించబడింది, దీని నుండి క్షీణత ఉత్పత్తి నిర్ధారించబడింది. ఇంటర్నేషనల్ కాన్ఫరెన్స్ ఆన్ హార్మోనైజేషన్ ప్రకారం నాలుగు పద్ధతులు ధృవీకరించబడ్డాయి. మొదటి మూడు పద్ధతులలో దాని క్షీణత ఉత్పత్తిలో 80% వరకు OZ కోసం నాలుగు పద్ధతులు నిర్దిష్టంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. Tibezole® మాత్రలలో OZ నిర్ధారణ కోసం నాలుగు ప్రతిపాదిత పద్ధతులు విజయవంతంగా వర్తించబడ్డాయి. ఈ పద్ధతుల ద్వారా పొందిన ఫలితాల మధ్య గణాంక పోలిక మరియు దాని ఔషధ సూత్రీకరణలో ఔషధం యొక్క నిర్ణయానికి నివేదించబడిన పద్ధతి జరిగింది, మరియు వాటి మధ్య గణనీయమైన తేడా లేదని కనుగొనబడింది.