ఫార్మాస్యూటికా అనలిటికా ఆక్టా

నైరూప్య

క్షీణత ఉత్పత్తుల గుర్తింపుతో ఒత్తిడి క్షీణత పరిస్థితులలో హైయోసిన్ N-బ్యూటిల్ బ్రోమైడ్ యొక్క విశ్లేషణ కోసం LC-MS స్థిరత్వం-సూచించే పద్ధతి

నూరుద్దీన్ డబ్ల్యూ అలీ, మహ్మద్ గమాల్ మరియు మహ్మద్ అబ్దేల్కావి

Hyoscine N-Butyl Bromide (HBB) వివిధ ICH సూచించిన ఒత్తిడి పరిస్థితులకు లోబడి ఉంది. ఇది బేస్ హైడ్రోలైటిక్ పరిస్థితులలో విస్తృతమైన కుళ్ళిపోవడాన్ని చూపించింది, అయితే ఇది ఒత్తిడి యాసిడ్ హైడ్రోలైటిక్ పరిస్థితులకు తక్కువ బాధ్యత వహిస్తుంది. హైడ్రోజన్ పెరాక్సైడ్ యొక్క ఆక్సీకరణ ఒత్తిడికి ప్రతిస్పందనగా ఇది మితమైన క్షీణతను కూడా చూపించింది. ఫోటోలిసిస్ పరిస్థితులలో ఔషధం ఎటువంటి మార్పులను చూపించలేదు. మొత్తంగా, అనేక ప్రధాన అధోకరణ ఉత్పత్తులు HPLC ద్వారా కనుగొనబడ్డాయి మరియు LC-MS ద్వారా గుర్తించబడ్డాయి. స్థిరత్వం-సూచించే పరీక్షను స్థాపించడం కోసం, వివిధ క్షీణత ఉత్పత్తులు ఏర్పడిన ప్రతిచర్య పరిష్కారాలు తయారు చేయబడ్డాయి మరియు HPLC పరిస్థితులను మార్చడం ద్వారా విభజన ఆప్టిమైజ్ చేయబడింది. 1.0 ml min−1 ప్రవాహం రేటు మరియు 210 nm వద్ద UV గుర్తింపు తరంగదైర్ఘ్యంతో మొబైల్ దశగా (నీరు: మిథనాల్ 50: 50 v/v, pH 3.9కి ట్రిఫ్లోరోఅసిటిక్ యాసిడ్‌తో సర్దుబాటు చేయబడింది) ఉపయోగించి C18 నిలువు వరుసను ఉపయోగించి ఆమోదయోగ్యమైన క్రోమాటోగ్రామ్‌లు సాధించబడ్డాయి. 6.2 నిమిషాలకు చెక్కుచెదరకుండా ఉన్న ఔషధం యొక్క గరిష్ట ప్రాంతం యొక్క తీవ్రతను కొలవడం ద్వారా ప్రతి పరుగులో క్షీణత శాతం లెక్కించబడుతుంది. ఔషధం ఆల్కలీన్ జలవిశ్లేషణకు చాలా సున్నితంగా ఉంటుందని సూచించే 5 N NaOH విషయంలో మాత్రమే పూర్తి క్షీణత సంభవిస్తుంది. LC-MS అధ్యయనం సూర్యరశ్మి (వాటర్స్) C-18 కాలమ్ మరియు అసిటోనిట్రైల్‌తో కూడిన మొబైల్ ఫేజ్‌ని ఉపయోగించి ప్రధాన అధోకరణ ఉత్పత్తులను గుర్తించడానికి నిర్వహించబడింది: 0.1M అమ్మోనియం అసిటేట్ (80:20, v/v) ప్రవాహం రేటు 1.0. ml min−1. MS కొలతలు 50 నుండి 400 amu వరకు సానుకూల అయాన్ పూర్తి స్కాన్ మోడ్‌లలో పొందబడ్డాయి. ప్రధాన శిఖరాల యొక్క m/z విలువలు అధోకరణాల యొక్క ఆశించిన రసాయన నిర్మాణంతో పరిశోధించబడ్డాయి.