బయోకెమిస్ట్రీ & అనలిటికల్ బయోకెమిస్ట్రీ

నైరూప్య

జెల్ ఫార్ములేషన్‌లో యాంటీ బాక్టీరియల్ డ్రగ్స్ బెసిఫ్లోక్సాసిన్ హైడ్రోక్లోరైడ్ మరియు ఫెనాక్సీథనాల్ యొక్క పరీక్షను నిర్ణయించడానికి విశ్లేషణాత్మక పద్ధతి అభివృద్ధి మరియు ధ్రువీకరణ

ప్రదీప్ కుమార్, నీలం పవార్*, నేహా మినోచా, కవితా బహ్మనీ, ఆశా పూనియా

లక్ష్యం: ప్రస్తుత పని యొక్క లక్ష్యం ఒక విశ్లేషణాత్మక పద్ధతిని అభివృద్ధి చేయడం మరియు జెల్ ఫార్ములేషన్‌లో తవ్విన యాంటీ బాక్టీరియల్ యొక్క పరీక్షను నిర్ధారించడం కోసం దానిని ధృవీకరించడం.

నేపధ్యం: విశ్లేషణాత్మక పద్ధతి ధ్రువీకరణ అనేది ప్రక్రియ/పద్ధతి/వ్యవస్థ/విశ్లేషకుడు ఖచ్చితమైన మరియు పునరుత్పాదక ఫలితాన్ని అందించే నిర్ధారణ అధ్యయనాలతో కూడిన ప్రక్రియ, ఇది సాంకేతికత యొక్క పనితీరు లక్షణాలు విశ్లేషణాత్మక అనువర్తనాలకు అవసరమైన అవసరాలను అనుసరిస్తాయని పరిశోధనా ప్రయోగశాల అధ్యయనాలు గుర్తించాయి.

లక్ష్యం: కొత్త సున్నితమైన మరియు ఖచ్చితమైన RP-HPLC పద్ధతిని అభివృద్ధి చేయడం ద్వారా అభివృద్ధి మరియు ధృవీకరణలో అనుసరించాల్సిన పరిస్థితులు మరియు పారామితులను మెరుగుపరచాలా? IP, USP, BP మరియు ICH మార్గదర్శకాలలో పేర్కొన్న విశ్లేషణాత్మక పారామితులకు అనుగుణంగా ప్రతిపాదిత కొత్తగా అభివృద్ధి చేసిన పద్ధతులను ధృవీకరించడం.

పద్ధతులు: నిర్దిష్టత, సరళత, LOD, LOQ, ఖచ్చితత్వం, ఖచ్చితత్వం, పరిధి, దృఢత్వం, విశ్లేషణాత్మక పరిష్కారంలో స్థిరత్వం మరియు సిస్టమ్ అనుకూలత వంటి వివిధ పారామితులను ఉపయోగించడం ద్వారా ఉపయోగించిన విశ్లేషణాత్మక విధానం ఉద్దేశించిన ఉపయోగం కోసం తగినదని సూచించడానికి HPLC పద్ధతి ధృవీకరించబడింది.

ఫలితాలు: డ్రగ్ బెసిఫ్లోక్సాసిన్ ప్రమాణం యొక్క నిలుపుదల సమయాలు 7.781 నిమిషాలు మరియు నమూనా వరుసగా 7.731 వద్ద ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. ప్రామాణిక బెసిఫ్లోక్సాసిన్ యొక్క ప్రాంతం 1828547 మరియు నమూనా ప్రాంతం 1825315. నమూనా యొక్క పరీక్ష 98%. డ్రగ్ ఫినాక్సీథనాల్ ప్రమాణం యొక్క నిలుపుదల సమయం 2.010 నిమిషాలు మరియు నమూనా వరుసగా 2.004 వద్ద ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. ప్రామాణిక ఫినాక్సీథనాల్ యొక్క ప్రాంతం 438025 మరియు నమూనా ప్రాంతం 438103. నమూనా యొక్క పరీక్ష 97.04%. సిస్టమ్ అనుకూలతలో, ప్రతి శిఖరానికి 5 రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్‌ల కోసం RSD 0.33%. డైలెంట్, ప్లేసిబో మరియు ఇంప్యూరిటీస్ యొక్క నిర్దిష్ట శిఖరాలు బెసిఫ్లోక్సాసిన్ శిఖరాలకు అంతరాయం కలిగించవు. బెసిఫ్లోక్సాసిన్ యొక్క శిఖరాలు స్వచ్ఛమైనవిగా గుర్తించబడ్డాయి. క్షీణత ఉత్పత్తులు బెసిఫ్లోక్సాసిన్ పీక్ నుండి బాగా వేరు చేయబడినట్లు కనుగొనబడింది. గరిష్ట స్వచ్ఛత కారకం NLT 0.9995. ఆరు రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్ల నుండి పొందిన బెసిఫ్లోక్సాసిన్ నిలుపుదల సమయం యొక్క ఖచ్చితమైన అధ్యయనంలో సిస్టమ్ ప్రెసిషన్ RSD 0.33%. ఆరు రెప్లికేట్ ఇంజెక్షన్ల నుండి పొందిన బెసిఫ్లోక్సాసిన్ ప్రాంతం యొక్క RSD 0.46%. బెసిఫ్లోక్సాసిన్ ఔషధం యొక్క 6 నిర్ధారణల పరీక్ష విలువ 0.56% ఖచ్చితత్వంతో RSD పద్ధతిని లెక్కించారు. బెసిఫ్లోక్సాసిన్ ఔషధం యొక్క పరీక్ష విలువ కోసం 6 నిర్ణయాలపై లెక్కించిన RSD 0.50%. ఇంటర్మీడియట్ ఖచ్చితత్వంలో, బెసిఫ్లోక్సాసిన్ ఔషధం యొక్క పరీక్ష విలువ 0.50% కోసం 6 నిర్ణయాలపై RSD లెక్కించబడుతుంది. పరీక్ష విలువ కోసం 12 నిర్ణయాలపై (పద్ధతి ఖచ్చితత్వం మరియు ఇంటర్మీడియట్ ఖచ్చితత్వం) లెక్కించబడిన RSD 0.50%. ప్రామాణిక మరియు నమూనా కోసం విశ్లేషణాత్మక పరిష్కారంలో స్థిరత్వం, బేసిఫ్లోక్సాసిన్ శిఖరం యొక్క వైశాల్య వ్యత్యాసం ప్రారంభ రేఖీయత నుండి ± 2.0% లోపల ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. సహసంబంధ గుణకం మరియు రిగ్రెషన్ కోఎఫీషియంట్ (R స్క్వేర్) బెసిఫ్లోక్సాసిన్ కోరిలేషన్ కోఎఫీషియంట్ 0.995 కంటే తక్కువ ఉండకూడదు 0.998 రిగ్రెషన్ కోఎఫీషియంట్ 1.000. % ఇంటర్‌సెప్ట్ 100% లెవల్ ప్రెసిషన్‌లో 50% మరియు 150% స్థాయిలో ప్రతిస్పందనలో ± 5.0% లోపల ఉండాలి: RSD 0.01%. 50% మరియు 200% స్థాయిలో ఖచ్చితత్వం: RSD NMT 2.0%గా గుర్తించబడింది. ఖచ్చితత్వం అంటే ప్రతి స్థాయిలో రికవరీ 98 నుండి 101% ఔషధ బెసిఫ్లోక్సాసిన్ మధ్య ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. 9 (3 స్థాయిలు x3) నిర్ణయాలపై RSD 1.2, ఇది NMT 2% పరిధి ప్రమాణాలను అనుసరిస్తోంది. ఖచ్చితత్వం మరియు సరళత పారామితుల కోసం సహసంబంధం 1.0% కనుగొనబడింది.

ముగింపు: రికవరీ 98% నుండి 101% మధ్య ఉంటుంది మరియు అన్ని రికవరీ విలువలకు % RSD 1.41% పరిమితుల్లో ఉంది. HPLC పద్ధతిలో, ఎలుటెడ్ సమ్మేళనాల యొక్క తగినంత విభజనను పొందేందుకు పరిస్థితులు ఆప్టిమైజ్ చేయబడ్డాయి.