నాపా ఢిల్లీరాజ్ మరియు సొక్కలింగం అన్బళగన్
అల్ట్రా ఫాస్ట్ లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రఫీ - మాస్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ మెథడ్ (UFLC-MS), మానవ ప్లాస్మాలోని బర్నిడిపైన్ అనే యాంటీ-హైపర్టెన్సివ్ డ్రగ్ను గుర్తించడం మరియు పరిమాణీకరించడం కోసం అభివృద్ధి చేయబడింది. ప్రతికూల ధ్రువణతలో వాతావరణ పీడన రసాయన అయనీకరణ మూలంతో షిమాడ్జు LCMS - 2010 EV మాస్ స్పెక్ట్రోమీటర్ను ఉపయోగించి గుర్తించడం జరిగింది. ఇండపమైడ్ అంతర్గత ప్రమాణంగా ఉపయోగించబడింది. ప్రతికూల అయాన్ మోడ్లో బార్నిడిపైన్ m/z 491తో సెలెక్టివ్ అయాన్ మానిటరింగ్ (SIM) మోడ్ ఎంచుకోబడింది. విశ్లేషణ మరియు అంతర్గత ప్రమాణం యొక్క క్రోమాటోగ్రాఫిక్ విభజన 0.300 mL/min ఫ్లో రేట్తో రివర్స్ ఫేజ్ కాలమ్, ఫెనోమెనెక్స్ C18 (50 x 4.6 mm id, 5 μ) ఉపయోగించి నిర్వహించబడింది. మొబైల్ ఫేజ్ ఎసిటోనిట్రైల్తో కూడి ఉంటుంది: 0.05 % ఫార్మిక్ యాసిడ్ (60:40) v/v. 200 μL ప్లాస్మా నమూనా వాల్యూమ్తో సాలిడ్ ఫేజ్ ఎక్స్ట్రాక్షన్ ద్వారా సంగ్రహించబడింది. బార్నిడిపైన్ యొక్క పరీక్ష <9.86% ఖచ్చితత్వంతో 50 ng/mL నుండి 1000 ng/mL వరకు సరళంగా ఉంటుంది. బార్నిడిపైన్ కోసం సగటు వెలికితీత రికవరీ 61% కంటే ఎక్కువ. నమూనాలు గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద 6 గంటల వరకు స్థిరంగా ఉంటాయి, ప్రాసెస్ చేయబడిన నమూనాలు కనీసం 28 గంటల వరకు స్థిరంగా ఉంటాయి మరియు మూడు ఫ్రీజ్-థా సైకిల్స్లో కూడా స్థిరంగా ఉంటాయి. పరిమాణం మరియు గుర్తింపు యొక్క పరిమితులు వరుసగా 10 ng/ml మరియు 5 ng/ml వరకు సాధించబడ్డాయి. ప్లాస్మా నమూనాలలో బార్నిపైన్ని గుర్తించడానికి ఈ పద్ధతి విజయవంతంగా వర్తించబడింది.